Theta Probe 儀器的重要特征

• 超薄膜測量無需傾斜，并行采集 ARXPS 譜

• 小束斑 X 射線源適用于微小特征分析

• 化學態成像

• 采用同軸和離軸照明在頂部對中樣品

• 可操作分析大樣品

• 配備深度剖析用的離子源

• 全功能 Thermo Scientific? Avantage? 軟件，可操控儀器、采集數據、處理數據和輸出報告

Theta Probe 的 UHV 腔室由 μ 金屬構成，具有以下特點：

電子能量分析器

• 雙聚焦全 180° 半球分析器

• 多元靜電接受弧透鏡適用于能譜分析

• 二維多功能能譜探測器適用于能譜分析和成像

微聚焦單色化 X 射線源

• 250 mm 羅蘭圓單色器

• 微聚焦電子槍和多點位更換鋁陽極 X 射線源

• 環行可調控石英晶體和晶體機械手r

結合低能電子和離子于一體的雙束中和槍

• 荷電中和

• 中和槍裝有靜電偏轉極，用于精確對中

• 低能彌散、高亮度電子槍

• 漏閥和多路氣體接口

• 差分抽氣

單原子和氣體團簇離子源 (MAGCIS)

• 雙源離子槍，適用于軟材料和硬材料

• 制備適用于角分辨 XPS 分析的高 k 材料

• 樣品清潔

• 深度剖析

• 可改變團簇大?。ㄗ畲罂蛇_ 2000 個原子）

• 團簇能量每個原子 1 eV 以上

• 單原子 Ar+ 模式 (0.5–4 keV)

• 快速、自動化的模式切換

• 由 Avantage XPS 數據系統完全控制

樣品觀察

• 防 X 射線觀察窗

• 裝有 CCD 攝像頭的樣品顯微對中裝置

• 多路照明光源

• 進樣前捕獲定標樣品托圖像的桌面設備

• 單擊 Avantage 數據系統，可獲得圖像捕獲和顯示界面

快速進樣倉

• UHV 樣品進樣傳送機械裝置

• 絕對安全互鎖、98 mm 的分析室氣動門閥

• 渦輪分子泵和旋轉機械泵

五軸樣品臺

• 高精度、自動樣品臺，真空內步進馬達驅動

• 樣品臺操控器配有軌跡球和游戲桿，通過界面與 Avantage 數據系統連接

Avantage 數據系統

• 儀器控制

• 多樣品分析

• 線掃描

• 深度剖析

• 樣品面分布

• 先進軟件處理并行角分辨 XPS (PARXPS)，包括多層膜厚度計算和非破壞性深度剖析重構

選項

• 多樣品托

• 傾斜和旋轉樣品托

• 帶有熱耦溫度控制器的加熱樣品托 (1000 K)

• 樣品冷卻裝置

• 三軸旋轉樣品托

• 封閉式循環水冷機，20 °C 時制冷量為 1000 W

• 水溫控制器和流量控制裝置

透鏡、分析器和探測器

Theta Probe XPS 系統采用寬接受角 (60°) 的靜電透鏡收集光電子，在 PARXPS 測量中能極大地增加靈敏度，增大收集角范圍。 透鏡的軸與樣品法向方向的夾角為 50°，收集電子的角度范圍為 20° 至 80°。 樣品通常為水平分析位置，所有角度都表示為相對于樣品法向方向的夾角。 二維探測器安裝在 180° 球扇型分析器的出射焦平面上。

Theta Probe 透鏡獨一無二，有下列兩種可工作模式：常規模式（用于能譜分析，無需角度分辨信息）；角分辨模式。 對于全譜，所需能量范圍太大無法使用快照 (snapshot) 模式，分析器需按常規模式掃描。 在角分辨模式下，電子在探測器上在兩個方向上色散。通常對于半球形能量分析器，按電子的能量沿著分析器的能量色散方向上色散。 電子也可按樣品上發射電子的角度在垂直方向上色散。 所以可并行采集角分辨 XPS 譜，無需傾斜樣品。 光電子被色散進入最多達 96 角度通道內。儀器可在大于 60° 角范圍內收集這些光電子。 由于兼顧角度和靈敏度，通常數據被收集進入 16 個通道，覆蓋 60° 角范圍。

二維探測器為多通道檢測，多達 112 個能量通道，分布在出射焦平面的徑向方向上。 所以，無需掃描分析器即可收集高質量的快照譜。 這一特點可節省時間，尤其當在采譜工作量很大時，如深度剖析或 XPS 化學成像。

X 射線源

Theta Probe 儀器配備有微聚焦單色器，它是儀器的唯一激發源。 單色器包括可移動陽極，可大大增加陽極的壽命。 在固定陽極儀器上，任何陽極靶上鋁鍍層均會隨使用時間而消耗掉，最終需要更換。 Theta Probe 的陽極可移動，讓電子輻照到一個新鮮區域，無需破壞真空。

樣品面分布

Theta Probe 用 X 射線束斑限定分析面積（即源限定 SAXPS）。 橫向分辨 15 μm 至 400 μm。 在 X 射線束斑下通過移動樣品臺進行掃描化學成像。 所以，X 射線束斑大小決定了圖像的分辨。 通過掃描樣品臺成像，速度沒有其它方法快，但是具有多項重要優點。

樣品臺掃描的優點：

氧化錫中錫的 XPS 化學像。

• 在整個圖像區域內空間分辨率恒定。

• 檢測效率高，透鏡以最高傳輸率成像。

• 儀器傳輸函數不隨位置而變化，消除了由掃描限定分析面積對傳輸函數產生的可能影響。

• X 射線能量和強度不隨位置而變化，如果在樣品上掃描 X 射線束斑成像，X 射線能量和強度不會恒定不變。

• 有可能獲得大視場范圍。 最大視場由樣品臺的移動范圍確定，Theta Probe 為 70 mm X 70 mm。 其它成像方法視場范圍更加受到限制。

• 圖像上的每一像素點均可獲得一張譜。 用通常的方法也可對這些譜進行處理，獲得更多的定量分析和化學態信息。

• 在每一像素點上都可對 PARXPS 測量，可獲得覆蓋層厚度的分布圖像。 其它 XPS 儀器沒有此功能。

能譜或 PARAXPS 數據可以從圖像的仍何區域中，甚至從單個像素中提取出來。 化學像經先進的數據處理技術后，如非線性最小二乘法擬合 (NLLSF)，可得到精確的化學態成像。 同時收集能譜和角分辨譜，得到厚度分布像和亞表層像。 Theta Probe 獨特的功能即分布成像與 PARXPS 結合，可使 XPS 成像增加一個新的維度。

樣品尺寸、對中和制備

儀器示圖以及顯微攝像頭、樣品對中。

Thermo Scientific Theta Probe 儀器中安裝樣品的尺寸范圍。

Theta Probe XPS 系統為全電機驅動五維樣品臺，X 和 Y 的移動范圍 70 mm，高度 Z 移動范圍 25 mm。 樣品臺適合安裝多種類型的大樣品。 如樣品需要傾斜或旋轉，樣品必需安裝在樣品托上，可連續旋轉，傾斜范圍 ± 45°。 樣品臺上所有軸的運動均由電機驅動，電機連接 Avantage 數據系統操控樣品位置。

顯微攝像頭迅速在樣品上方定位，顯微攝像頭的軸與樣品處于分析位置時的法向方向平行。 光學系統的視場范圍 400 μm 至 4 mm。當光學像聚焦清楚后，分析位置與標識線的中心位置精確對中。 為了對中分析特征位置，必須在標識線的中心聚焦清楚樣品特征，可用軌跡球或鼠標指向光學圖像完成樣品定位。

配備樣品制備室，可安裝多個制樣功能，包括離子刻蝕、加熱、冷卻、斷裂、樣品停放等。

真空系統

所有 Thermo Scientific XPS 能譜儀分析室由 5 mm 厚的 μ 金屬制成，可最大限度地屏蔽磁場。 使用渦輪分子泵和鈦升華泵抽分析室真空。 這樣的真空配置可使分析室真空優于 5 X 10-10 mbar。

用分子泵抽進樣室真空，前級泵為旋轉式機械泵。 使用互鎖閥門，差分抽氣通過進樣室實現。在進樣室通過操作 Avantage 數據系統自動暴露大氣時，系統能受到必要的保護。

性能

當分析器被調諧到譜 Si 2p 區域時通道板輸出的圖像。 樣品 為單晶硅片上 4 nm 厚的氧化硅。 硅單質峰和氧化硅峰清晰 可見，但是元素硅信號強度隨角度的下降快于氧化物的峰。

指標

Theta Probe 的指標為通常操作條件下的指標。 微聚焦單色器每一尺寸的束斑均有其相應的最大功率。 所以不必刻意要求計數率比例大小。 樣品安裝在常規樣品托的平臺上，在相同的位置上保持束斑大小和測量計數率不變。 比較不同儀器指標時，重要的是要保證采集數據的條件相同。

并行角分辨 XPS (PARXPS)

ARXPS 測定超薄表面層組分和厚度方面的應用與日俱增。 在掠出射角附近，XPS 只是收集接近表面層的數據。 在靠近法向方向收集出射電子，XPS 信息深度較大。

Theta Probe 的弧透鏡分析器，在 2D 探測器上可提供能量色散和角度色散。 可同時收集兩種信號，因而在角分辨 XPS 測量時無需傾斜樣品。

膜層排序

簡單地應用角分辨 XPS 數據可得到相對深度曲線。 這能可顯示樣品中膜層的排列順序，但沒有提供厚度和深度信息。

由 PARXPS 數據得出的相對深度曲線，顯示了多層膜材料中膜層排列順序。 膜層結構順序為 Al2O3、HfO2、SiO2 和 Si（襯底）。 圖中可見這些薄膜層結構和污染碳層。

厚度測量

利用集成在 Avantage 數據系統中的覆蓋層厚度計算軟件，數值計算膜層厚度。 多層膜的厚度用 PARXPS 計算。

比較 Si 片上 SiO2 膜層的 ARXPS 和橢偏的測量。 雖然曲線線性很好且斜率接近于 1，但是在橢偏軸上有 0.8 nm 的截距。 在此比較分析中通?？捎^察到截距，這是因為在表面上橢偏儀既測量氧化層也測量了污染層。 而 PARXPS 測量只測量氧化層。 材料在暴露空氣期間表面會形成一層污染層。 如果需要，可用 PARXPS 測量污染層厚度。

深度剖析

由 PARXPS 數據重構的深度剖析。

用求熵最大值方法，能從 PARXPS 中計算深度剖析。 對于檢測表面改性絕緣體，PARXPS 是一個強有效的工具。 使用 Theta Probe 時，樣品無需傾斜，所以能保持荷電補償恒定。 分析人員可以確信譜峰形狀隨角度的變化來自表面化學性質變化。

濺射深度剖析

硬盤的濺射深度剖析。

對于厚度大于幾個納米的薄層，采用惰性氣體離子濺射獲得濃度深度剖析。 Theta Probe具有高靈敏度，能提供小面積深度剖析。 濺射面積越小，刻蝕速率越高，數據采集時間越短。

Theta Probe 具有下列特性，優化了濺射深度剖析性能：

• EX05 離子槍可在強離子流條件下工作獲得極快的剖析速率，并且可在低離子能量（低至100 eV）條件下工作獲得最佳深度分辨。 使用離子槍中的“漂移管”，可增強低能量性能。

• 多樣品濺射深度剖析數據采集無需人工監管，極大地提高了測試樣品效率。

• 數據系統包括目標因子分析 (TFA)，線性和非線性最小二乘法擬合（LLSF 和 NLLSF）。 這些函數完全集成到軟件中，確保從每一剖析層最大限度地獲取到可能的化學信息。

• 濺射期間，樣品沿方位角旋轉減少了濺射誘導的形貌變化。